硫酸价廉，不易挥发，氧化能力中等，插层能力强，由其制备的可胀大石墨产品胀大功能稳定。但是，但凡选用硫酸的氧化插层系统制备的可胀大石墨产品及其后续产品，不可避免地含有有害硫，尽管上述制备低硫可胀大石墨的各种办法能够降低产品中的含硫量，但不可能使产品中根除硫。在氧化插层系统彻底不运用含有硫元素的物质并运用高纯度石墨原料时，制备得到的可胀大石墨才彻底不含硫，为无硫可胀大石墨。近年来，无硫可胀大石墨的研究许多，并取得了实用化的成果。
　　无硫可胀大石墨的制备是选用硝酸、磷酸、高氯酸或它们的混合酸兼作氧化剂和插层剂，或一起还运用高锰酸钾、重铬酸钾、过硫酸铵等固体氧化剂，或一起运用含碳数小于哇的有机酸及有机溶剂（如甲酸、冰醋酸、乙酸酐、丙酸和草酸等有机酸）作为辅助插层剂。
　　独自选用硝酸为氧化插层剂制备无硫可胀大石墨的办法尽管简略，但是由于硝酸氧化性太强，很简单呈现过氧化问题，结尾操控有一定难度，出产上常常因过氧化而无法得到高胀大容积的无硫可胀大石墨；一起，硝酸的挥发性高，出产环境恶劣。因此，运用硝酸的混合酸为氧化插层剂是可取的办法。选用磷酸与硝酸的混合酸作氧化插层剂是一种比较好的无硫胀大石墨的出产办法，废液较简单处理，产品也具有较高的胀大体积。